Общая фармакопейная статья




Скачать 48.58 Kb.
НазваниеОбщая фармакопейная статья
Дата публикации14.11.2013
Размер48.58 Kb.
ТипСтатья
raboc.ru > Математика > Статья
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
_____________________________________________________________________________

Определение формальдегида ОФС 42 –

Вводится взамен метода,

изложенного в ФС 42-3874-99

_________________________________________________________________

Метод предназначен для определения формальдегида в иммунобиологических лекарственных средствах (ИБЛС). Метод определения формальдегида основан на образовании хиноидного красителя при взаимодействии фуксинсернистого реактива с водорастворимыми альдегидами. Определение формальдегида проводится колориметрическим методом с использованием фуксинсернистой кислоты.

^ Колориметрический метод

Испытуемый образец сорбированного лекарственного средства центрифугируют при 2000 об/мин в течение 20 мин. В химические пробирки отбирают 0,5 – 2,0 мл надосадочной жидкости сорбированного образца или такое же количество несорбированного образца, доводят объем раствора водой до 5 мл и перемешивают, прибавляют 1 мл раствора фуксинсернистой кислоты и вновь перемешивают. Пробирки закрывают пробками и оставляют на 1 час. Измеряют оптическую плотность при 590 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, содержащим 5 мл воды и 1 мл раствора кислоты фуксинсернистой/

Содержание формальдегида (Х1) в мкг/мл вычисляют по формуле:
а

Х1 = _______ , где

А

а – содержание формальдегида, найденное по калибровочному графику, мкг;

А – количество испытуемого образца, мл.

Содержание формальдегида в ИБЛС не должно превышать 0,02 % (200 мкг/мл).

Построение калибровочного графика. К 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мл стандартного раствора № 2 прибавляют воду до объема 5 мл и перемешивают (содержание формальдегида 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 мкг). Прибавляют 1 мл раствора кислоты фуксинсернистой и вновь перемешивают. Далее анализ проводят, как указано выше. Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс количество мкг формальдегида, а по оси ординат – среднее значение оптической плотности калибровочных растворов.
Примечания

Испытуемый раствор. На анализ отбирают 0,5; 1,0 или 2,0 мл испытуемого образца в зависимости от содержания формальдегида в лекарственном средстве (количество формальдегида в анализируемом образце должно быть в пределах 20 – 80 мкг).

^ Основной стандартный раствор формальдегида с концентрацией около 4 мг/мл (раствор № 1). 1 мл формалина технического помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой очищенной до метки и перемешивают.

Определяют процентное содержание формальдегида в формалине техническом. 5 мл раствора № 1 помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 мл 0,05 М раствора йода и 10 мл 1 М раствора натрия гидроксида, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем прибавляют 11 мл 0,5 М раствора серной кислоты. Выделившийся йод титруют 0,05 М раствором натрия тиосульфата. После появления соломенно-желтого окрашивания раствора добавляют индикатор 0,5 % раствор крахмала. На титрование контрольного раствора отбирают 5 мл воды и прибавляют реактивы, указанные выше для раствора № 1.

Содержание формальдегида (Х2) в процентах рассчитывают по формуле:

(а – б) х К х 0,001501 х 100 х 100

Х2 = _______________________________________________________________ , где

5,0

а – количество 0,05 М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование контрольного раствора, мл;

б – количество 0,05 М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование раствора № 1, мл;

К – поправка к титру 0,05 М раствора натрия тиосульфата;

5,0 – объем раствора № 1, мл;

100 – разведение формалина технического;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

0,001501– количество формальдегида, соответствующее 1 мл 0,05 М раствора йода, г;

Содержание формальдегида в формалине техническом должно быть в пределах 37 ± 0,5 %.

Содержания формальдегида (Х3) в стандартном растворе № 1 в мг/мл рассчитывают по формуле:

X2 х 1000

X3 = __________________ , где

100** х 100***

Х2 – содержание формальдегида в формалине техническом, %;

100** – пересчет % в г;

100*** – пересчет на 1 мл;

1000 – пересчет в мг.

Раствор хранят при температуре от 2 до 8° С не более 1 месяца.

^ Стандартный раствор формальдегида 20 мкг/мл (раствор №2). Необходимое количество раствора № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (если установлено, что концентрация формальдегида в формалине техническом 37 %, то для приготовления стандартного раствора формальдегида № 2 отбирают 0,54 мл основного стандартного раствора № 1). Стандартный раствор № 2 используют свежеприготовленным.

^ Приготовление раствора кислоты фуксинсернистой.

1 г фуксина основного или парафуксина (для фуксинсернистой кислоты) растворяют в 500 мл воды на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают до температуры 18 – 20°С, фильтруют в мерную колбу, вместимостью 1000 мл и прибавляют 30 мл 20 % раствора калия метабисульфита или 25 мл 20 % раствора натрия метабисульфита, через 20 мин к смеси прибавляют 10 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают не менее суток.

Перед каждым использованием раствор фуксинсернистой кислоты титруют 0,05 М раствором йода (индикатор: 0,5% раствор крахмала). На титрование 3 мл кислоты фуксинсернистой должно расходоваться от 3 до 4 мл раствора йода. Если объем раствора йода, израсходованного на титрование, меньше 3 мл, то к 100 мл приготовленного реактива прибавляют калий (или натрий) метабисульфит из расчета 200 мг на каждый миллилитр разницы между 3 мл и израсходованным объемом раствора йода. Если объем раствора йода, израсходованный на титрование, больше 4 мл, то к 100 мл реактива прибавляют раствор фуксина основного или парафуксина (V1) в мл в количестве, рассчитанным по формуле:
V + 100

V1 = __________________, где

27

V – объем 0,05 М раствора йода, пошедший на титрование 3 мл реактива, мл;

100 – объем фуксинсернистой кислоты, мл;

27 – коэффициент пересчета.

Реактив готов к применению через сутки после приготовления. Реактив должен быть бесцветным, допускается слегка желтоватая окраска. Для осветления раствора допускается применение активированного угля.

Реактив хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой при комнатной температуре в течение 1 года.

^ Приготовление 0,05 М раствора натрия тиосульфата.

Раствор натрия тиосульфата готовят из стандарт-титра (фиксанала) 0,1H раствора натрия тиосульфата в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Раствор хранят в таре из темного стекла с притертой пробкой при температуре 18 – 30°С в течение 3 месяцев.

Приготовление 20 % раствора натрия (калия) метабисульфита.

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 20 г натрия (калия) метабисульфита, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа. Реактив хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой при комнатной температуре в течение 6 мес.



Добавить документ в свой блог или на сайт

Похожие:

Общая фармакопейная статья iconОбщая фармакопейная статья
Данная общая фармакопейная статья распространяется на группу лекарственных средств – бифидосодержащие пробиотики для медицинского...

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает требования к перевиваемым клеточным культурам (пкк) человека и животных диплоидным...

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
Настоящая Общая фармакопейная статья устанавливает единые требования к отбору проб лекарственного растительного сырья и лекарственных...

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
Настоящая фармакопейная статья определяет основные требования к производству лекарственных средств, получаемых с использованием методов...

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
...

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
Определение специфической офс активности аллергенов in vivo методом кожных проб Вводится впервые

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
К иблс относят также лекарственные препараты, произведенные путем биотехнологических процессов, в том числе с применением методов...

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
Метод оценки подлинности аллергенов основан на твердофазном ифа, с использованием аллергенспецифических сывороток, для определения...

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
Метод изоэлектрического фокусирования используется для оценки генно-инженерных продуктов, а также некоторых высокоочищенных биотехнологических...

Общая фармакопейная статья iconГосударственный стандарт качества лекарственного средства общая фармакопейная статья
Для производства пробиотиков для медицинского применения используют производственные штаммы микроорганизмов с подтвержденным клиническим...

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
raboc.ru
Главная страница